超高温加热炉的研究和发展

　　周森安   郑传涛   孙良成   张韶峰   

　　（1）洛阳市西格马仪器制造有限公司，河南，洛阳邮编：471003

　　（2）孙良成包钢稀土研究院，内蒙古，包头邮编:014000

　　（3）张韶峰河南科技大学，河南，洛阳邮编：471003

　　摘要：本文从应用角度出发，着重介绍了在氧化气氛条件下，以铬酸镧（化学式为LaCrO3）发热元件的1800℃超高温电阻炉；以二氧化锆（化学式ZrO2）发热元件生产的2000℃超高温电阻炉；以二硼化锆复合陶瓷材料发热体生产的2600℃超高温加热炉。同时，介绍了2000℃以上超高温电炉在氧化气氛条件下材料的检测技术的发展状况。本文的作者希望通过对2600℃超高温炉及检测设备的研究，为我公司的超高温技术的发展作出贡献。

　　关键词：超高温加热炉、超高温材料、超高温荷重出需变检测技术，超高温陶瓷材料、超高温热重分析技术，超高温材料热熔过程检测技术，超高温材料抗热震检测技术。

　　O引言

　　随着现代科技技术的发展，工业、能源、交通，空间技术等领域都对高温材料提出了更高的要求，特别是***技术的发展，对高温材料的要求越来越高，越来越苛刻，如耐高温、耐腐蚀、抗氧化性，抗热震性能等。然而，现有的超高温炉业中，超高温加热炉的生产技术，超高温保温材料，超高温发热体，超高温材料的检测技术远不能满足工业生产、科学研究的需要，近几年来，各大专院校、科研院所对超高温材料的研究越来越重视，超高温材料的性能不断提高，超高温材料的要求越来越广阔。

　　一般来说，在氧化气氛（自然空气）条件下，1800℃以上的高温电炉称为超高温电炉。（本文中以下所述的超高温电炉，均指在氧化气氛条件下）。到目前为止，在氧化气氛条件下，能够达到1800℃以上的超高温实验室用炉，仅有三种：其一，利用铬酸镧作为发热元件制成1800℃超高温电阻炉，其二，利用二氧化锆作为发热元件制成的2000℃超高温电阻炉，其三，利用二硼化锆复合陶瓷材料作为发热体制成的2600℃超高温加热炉。

　　1、二硅化钼发热元件的超高温性能

　　为了***了解超高温加热炉的状态，作者认为应首先了解二硅化钼发热元件的超高温性能。

　　二硅化钼（化学式为M0Siz），国内生产的二硅化钼发热元件主要有两种规格，分别为1800型和1700型，1800型二硅化钼发热元件的表面***初使用温度为1800℃，1700型二硅化钼发热元件的表面***初使用温度为1700℃。国内某厂家生产的1800型的表面***初使用温度可以达到1820℃，国外某企业生产的1900型二硅化钼发热体的表面***高使用温度为1850℃。

　　二硅化钼发热元件在发热状态下，表面生成一层二氧化硅玻璃质保护膜，在二硅化钼发热元件被强制超过相应的温度极限时，二硅化钼发热元件表面的玻璃质快速脱落，二硅化钼发热元件受到腐蚀性气体影响时，发热元件将会快速损坏。

　　表1--1   二硅化钼发热元件的物理性能

　　表1--2   二硅化钼发热元件在各种气体中的***高使用温度

　　2.1800℃超高温加热炉的现状分析

　　2.1铬酸镧发热体的表面***高使用温度为1800℃，炉膛的工作温度为1800℃，升温速度不能大于4-5℃/分钟，从室温升到1800℃所需时间为360-390分钟，国内生产的铬酸镧发热体，对炉膛的材料有比较严格的要求，对降温速度也有严格的要求。

　　铬酸镧发热元件的主要缺点是在使用过程中，发热元件中的氧化铬有少量的挥发，对被加热试样有轻度污染，表面呈淡红色。

　　表2-1铬酸镧发热元件的物理性能

　　图2-1铬酸镧发热元件在箱式电阻炉中的发热曲线参P2927-13

　　国内生产的铬酸镧发热体，不能直接直接在氧化气氛条件下使用

　　2.2郑传涛等人通过对1800℃超高温电阻炉的结构创新，发明超高温圆管炉，超高温圆管炉是把超高温炉管设置在箱式炉膛内，圆管内工作室与箱式炉膛中放置的铬酸镧发热元件隔离，可以有效的防止氧化铬挥发对被加热物的污染，该发明应用在超高温电炉中，已经产生了较好的效果，正在被广泛使用

　　图2-2超高温圆管炉示意图

　　2.3任飞雷等人在通过对1800℃超高温电阻炉的结构创新，发明了超高温管式气氛炉。超高温管式气氛炉是把高温烧管设置在超高温箱式炉膛中，炉膛内可以进行超高温气氛状态下的各种烧结实验，有效的解决了铬酸镧发热体所不能在非氧化气氛下使用的缺陷。

　　图2-3超高温管式气氛炉示意图

　　结论：铬酸镧发热元件是一种高温性能良好的发热元件，利用该发热体制成的超高温电阻炉可以在1750℃-1800℃温度下长期使用，利用该发热体制成的1800℃超高温圆管炉，可以有效的避免三氧化铬对被加热物的污染，利用该发热体制成的1800℃超高温管式气氛炉也可以在各种气氛下进行超高温试验。

　　3.2000℃超高温电阻炉的现状分析

　　3.1二氧化锆发热体的主要性能

　　二氧化锆（ZrO2）的相对分子质量123.2，真密度5.68g/cm³，熔点为2670℃，化硬度为6.5度，20-1000℃的平均线膨胀系数为10×10-6，1000℃热导率为2-30w/（m.k）。氧化锆陶瓷制品的耐压强度可达到2100MPa。二氧化锆在氧化气氛条件下十分稳定。

　　二氧化锆室温电阻极高，电阻率1013，当温度升高1000℃以上才开始具有导体的性能。

　　表3-1   二氧化锆的电阻率

　　3.2利用二氧化锆发热元件制作超高温电阻炉的特征

　　由于二氧化锆在常温下不导电，制作超高温电阻炉时，必须设置辅助的加热系统，将炉温升到1200℃以上，才能启动二氧化锆发热元件。因此，利用二氧化锆发热元件制作高温电阻炉时，不仅要考虑双加热系统，还要考虑炉膛的材料，辅助加热系统炉膛的设置，炉膛的结构特别复杂。

　　二氧化锆的超高温导热性较差，对升温速度和降温速度的要求也较高，使用时，必须由***人员进行操作。

　　目前，国内某厂家生产的二氧化锆发热体，利用铬酸镧作为引线体，降低了二氧化锆发热体的成本，但是，其结构比较复杂，利用该加热元件生产的超高温电炉的成熟性有待进一步提高。

　　图3-1利用二氧化锆发热体制作箱式电阻炉示意图

　　P235（图6-24）

　　结论：在氧化气氛条件下，利用二氧化锆发热体制作的超高温电阻炉，使用温度可以达到2000℃，长时间人们认为在氧化气氛条件下，使用温度2000℃的超高温电阻炉是氧化气氛条件下***高温度，利用二氧化锆发热体生产的超高温电阻炉结构复杂，制作难度大，认为二氧化锆发热体和利用二氧化锆发热体所作的电阻炉的成熟性有待进一步提高。新型二氧化锆发热体的研制，必将对超高温科研做出贡献。

　　4在氧化气氛条件下.2600℃超高温加热炉已经研制成功。

　　4.1SGM8126系列2600℃超高温加热炉的工作原理。

　　4.2SGM8126系列2600℃超高温加热炉的主要技术参数。

　　4.3在氧化气氛条件下，用于超高温箱式电阻炉的二硼化锆复合材料发热体正在研制之中。

　　二硼化锆复合材料发热体的主要设计规格